Determinación de los efectos microestructurales a través del análisis del perfil de línea de los patrones de difracción de Rayos X para nanoestructuras. |  |
Dr. Guillermo M. Herrera Pérez CIMAV, México |
Motivación:
El análisis de un patrón de difracción de rayos X se complementa con el método de Rietveld usando el programa de FullProf. Normalmente se reporta el refinamiento del patrón de difracción de rayos X gráficamente acompañado de una tabla con los parámetros de celda unitaria y parámetros de refinamiento. Este análisis se puede enriquecer al considerar los efectos microestructurales (tamaño promedio de la cristalita y microdeformaciones) muy pocas veces reportados usando FullProf. Por lo que en este curso ofrecemos completar el análisis de refinamiento para óxidos en la escala nanométrica en combinación con el análisis obtenido por microscopia electrónica de transmisión.
Temario:
Lunes
Sesión 1
- Programa de Fullprof, programa WinPlot
- Refinamiento de los parámetros de celda unitaria y posiciones atómicas a través de un patrón de difracción por rayos X por el método de Rietveld. En esta etapa se considera una función de tipo pseudo-Voigt. Se presenta como ejemplo, el patrón de difracción es de una muestra de Ba0.9Ca0.1Ti0.9Zr0.1O3 (BCZT) preparada por el método de Pechini.
Sesión 2
- Estrategias de refinamiento
- Parámetros de refinamiento a reportar.
- Respuesta a preguntas.
Martes
Sesión 3
- Refinamiento de un patrón de difracción de rayos X considerando una función Thomson-Cox-Hasting pseudo-Voigt
- Parámetro microestructural (tamaño promedio aparente de la cristalita).
- Tratamiento de los efectos de tamaño anisotrópico. Método de armónicos esféricos.
- Programa GFourier. Se presentarán algunos ejemplos tomados de diferentes tipos de materiales (ZnO, CuO, CeO2, MgO, TiC y BCZT) en diferentes condiciones de síntesis.
Miércoles
Sesión 4
- Se continua con el refinamiento de los ejemplos propuestos en la sesión anterior (ZnO, CuO, CeO2, MgO, TiC y BCZT).
- Tratamiento de los efectos de tamaño isotrópico.
- Respuesta a preguntas.
Jueves
Sesión 5
- Método de Williamson and Hall6.
- Conteos de partículas a través del análisis de las micrografias obtenidas por microscopia electrónica de transmisión usando Image J7.
Viernes
Sesión 6
- Revisión de casos particulares, dudas y sistemas en específico.